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干貨!氣相色譜儀的樣品進樣裝置(三):熱解吸_熱脫附裝置

干貨!氣相色譜儀的樣品進樣裝置(三):熱解吸_熱脫附裝置

日期:2021-2-4

在氣相色譜分析中,進樣時候常見的樣品形態為液體或者氣體。實際樣品(如蔬菜)經過溶劑提取、過濾、萃取、濃縮和定容等前處理步驟之后變為溶液中的組份成為液體樣品;水質中的易揮發組份(經處理后)、大氣和工廠廢氣、天然氣等化工氣體等則作為氣體樣品。樣品形態和性質的不同會使得其引入進樣口的方式不同,催生出多種多樣的樣品引入裝置。

常見的樣品引入裝置包括微量進樣器和氣密型進樣針、多通閥、頂空進樣器、吹掃捕集裝置、熱解吸裝置、固相微萃取等。本節主要介紹熱解吸_熱脫附裝置的相關內容。包括熱解吸_熱脫附的特點、吸附劑的選擇、采樣和熱解吸的一般過程等內容。

本篇為《干貨!氣相色譜儀的樣品進樣裝置》專題系列的第3篇,為《氣相色譜儀的樣品進樣裝置(三):熱解吸-熱脫附裝置》,點擊鏈接查看系列的其他內容:

《氣相色譜儀分析測定時的進樣技術(一):手動進樣》

《氣相色譜儀的樣品進樣裝置(二):六通閥/十通閥&多通閥》

1?概述

1.1?熱解吸裝置

熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption,TD)的原理是將待測樣品(揮發性和半揮發性組分)吸附于裝有吸附材料的采樣管中進行富集,之后對采樣管進行加熱使揮發性和半揮發性組分從吸附材料中解吸,并通過載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進行分析。熱解吸/熱脫附裝置是用以實現熱解吸/熱脫附進樣的裝置。

 

根據揮發性和半揮發性組分從采樣管中解吸之后是否再進行冷聚焦濃縮,將熱脫附裝置分為一次熱解吸裝置和二次熱解吸裝置。二次熱解吸裝置中對采樣管中解吸出的樣品組分進行了濃縮富集,并以較小的載氣量將濃縮之后樣品組分導入氣相色譜儀,提高了進樣效率,并且可以得峰形更佳的譜圖。

1.2?特點與應用范圍

熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption,TD) 技術/裝置作為氣相色譜常用的樣品引入裝置,具有靈敏度高、操作快速簡單、使用范圍廣等特點。一方面,通過大體積的采樣過程,可以將分散在液體、固體或氣體中的痕量組份選擇性的在裝有不同吸附材料的采樣管中進行富集,從而濃縮樣品提高檢測的靈敏度;另一方面,采樣之后無需使用溶劑、不需要進行樣品前處理即可將吸附有待測組分的采樣管置于熱解吸裝置上,直接與氣相色譜聯用進行樣品分析,使其得到廣泛的應用。

熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption,TD) 技術/裝置分析范圍包含揮發性大于n-C40的有機物(即碳原子數小于四十的揮發性和半揮發性有機物)和少量的無機物(如H2S、N2O、SF6等);而甲烷和多數永久氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進行分析。典型的應用包括:室內空氣和城市空氣監測(TVOC、苯系物和VOCs等)、司法鑒定、材料及其散發物分析、食品、香味和香氣分析等。下圖為使用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物:

干貨!氣相色譜儀的樣品進樣裝置(三):熱解吸_熱脫附裝置

實際分析過程中,許多樣品如藥物、食品、紡織品、聚合物、油漆、植物等可以直接放入采樣管中用熱解吸進樣分析,氣體則可以通過采樣管在線或離線富集-解吸進樣分析。

2?熱解吸的樣品采集

使用熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption,TD) 技術/裝置分析樣品之前,應當對樣品采樣。

2.1采樣管/熱解吸管/吸附管

采樣管/熱解吸管/吸附管中裝有不同的吸附材料以對各種樣品進行吸附和濃縮,類似于進樣針吸取樣品,但有所不同。采樣管有不同的尺寸和規格,包括長度、外徑、內徑、材質和裝填的吸附劑的種類與質量等。

常見的采樣管材質為不銹鋼和石英玻璃;對于不銹鋼材質的采樣管,在進行一些特殊分析,如用于硫化物和熱不穩定化合物的采集和分析時,會在其表面上涂布非常薄的惰性涂層以避免吸附。一般在在采樣管外側會標注氣流方向和采樣端(樣品入口)標記;如果沒有標記,為了避免使用時錯用,也應該使用記號筆手動標記。

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吸附管中裝填吸附劑之后,會在吸附劑兩端裝填不銹鋼網絲用以固定;同時也會有一些配件和采用一些方式用來封存采樣管或吸附了樣品的采樣管,如將石英玻璃吸附管兩端熔融燒結封口、為不銹鋼采樣管配備黃銅、不銹鋼或者PTFE材料的堵頭等。

2.2?采樣管中的吸附劑

用于采樣管/熱解析管的吸附劑大概有三類:高分子多孔材料Porous Polymers (PP),石墨化碳黑GraphitizedCarbon Black (GCB) 和碳分子篩Carbon Molecular Sieves (CMS)。

選擇吸附劑時,應當使吸附劑可以從樣品中定量的吸附目標化合物,同時又能在解吸時候使目標化合物從吸附劑上解吸。同時還應當考慮吸附劑的吸附能力、熱穩定性、惰性、疏水性以及背景噪聲和污染物類型。如果采樣時候需要分析的目標化合物種類較多且范圍廣泛,就需要在采樣管中裝填多種吸附劑。

需要注意的是,如果在一支采樣管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛或者不銹鋼網絲隔開,吸附能力蕞弱的裝填在吸附管的采樣入口端(文本出處:GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準)。

2.3?采樣過程

樣品使用采樣管進行采樣有多種方式,包括主動采樣和被動采樣等。目前常用的是使用主動采樣方式——即通過采樣泵將空氣抽過采樣管(下圖)。

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2.4?采樣管使用注意事項

將采樣管安裝到采樣泵上之后,采樣之前應當進行氣密性檢查;同時設定好采樣流量和采樣時間,以便于采集到合適體積的樣品。需要注意的是應當避免采樣管的穿透,常用的方法是在采樣管之后串聯候補采樣管以監視樣品是否穿透;空白和質量控制應當依據標準的要求進行。

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3?熱解吸的一般過程

使用熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption,TD)技術/裝置分析樣品,在完成樣品采集之后,分析過程主要包括解吸/脫附,富集(二次熱解吸特有),解吸/脫附,進樣和老化等步驟。

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完成樣品采集之后,將采樣管按照要求正確安裝在熱解吸儀器上;一次解吸過程指的是采樣管在高溫下將吸附的樣品釋放出來,一定時間之后,在載氣的作用下帶入氣相色譜儀器進行分析;如果是二次熱解吸儀器,采樣管中吸附的樣品釋放出來之后被帶入低溫冷阱(一般與采樣管中吸附劑相同,處于低溫,體積更小且可以迅速升溫)進行二次濃縮和富集,然后快速升溫釋放并被載氣帶入氣相色譜儀器進行分析,從而獲得更佳的峰形。

一次熱解吸目標物從采樣管中釋放較慢,容易造成色譜峰展寬,降低靈敏度;使用二次熱解吸富集濃縮目標化合物,可以以較小的氣體流量將目標化合物帶入氣相色譜儀器,可以有效改善色譜峰形,提高檢測靈敏度。

分析結束后需要對采樣管/熱解吸管進行老化(也稱之為活化),新的采樣管一般也需要進行老化;老化的目的是為了去除采樣管中的樣品殘留。一般而言,采樣管的老化時間為兩個小時或者更長時間(或按照采樣管供應商的要求進行),為了避免在熱解吸裝置上老化采樣管影響正常的分析時間安排,建議購買專門的采樣管老化儀。

老化時候,需要確認的參數主要包括老化溫度、流量和老化時間,需要滿足以下幾個原則:

(1)老化溫度:對單一吸附劑來說,老化溫度一般是在常用的解吸溫度以上20℃或者最高使用溫度以下10℃;如果采樣管內裝填了多種吸附劑,老化溫度的選擇應當以耐溫最低的吸附劑為準來進行設定;因此,如果需要自己配置裝填有多種吸附劑的采樣管,其中吸附劑的老化溫度盡可能的選擇接近;

(2)老化采樣管的載氣流量:老化采樣管時候,載氣流速應當高于熱解吸載氣流速;

(3)老化時間:一般推薦的老化時間是2小時;同時,應當根據實際情況進行調整,包括:①初次使用應當老化更長的時間;②長期使用之后應當老化更長時間;③分析較高濃度的樣品之后,微量殘留可能對樣品的影響不大;分析低濃度樣品之后,微量殘留對樣品分析影響較大,因此需要老化更長時間。

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